راهنمای کامل تجهیزات و مواد مصرفی پیش پردازش متالوگرافی

اساس تجزیه و تحلیل متالوگرافی دقیق: آماده سازی نمونه

تجهیزات و مواد مصرفی پیش پردازش متالوگرافی اولین مرحله حیاتی جریان کار مشخصه مواد را تشکیل می دهند. قبل از اینکه یک نمونه به میکروسکوپ برسد - چه نوری، چه الکترون روبشی، یا پراش پراکندگی پس از الکترون - سطح آن باید به گونه‌ای آماده شود که ویژگی‌های ریزساختاری واقعی را بدون معرفی مصنوعات از برش، نصب یا سایش نشان دهد. یک نمونه ضعیف آماده شده را نمی توان در مرحله تصویربرداری اصلاح کرد ; لایه های تغییر شکل، تسکین، لکه گیری، و حفره های بیرون کش ایجاد شده در طول آماده سازی دائمی هستند و نتایج تحلیلی گمراه کننده ای را ایجاد می کنند.

توالی پیش پردازش از یک پیشرفت تعریف شده پیروی می کند: برش → نصب → سنگ زنی مسطح → پرداخت درشت → پرداخت ریز → پرداخت نهایی → حکاکی. هر مرحله به ترکیب صحیح قابلیت تجهیزات و انتخاب مواد مصرفی بستگی دارد. طیف وسیعی از مواد مصرفی - پودر موزاییک متالوگرافی، پارچه های پولیش، مایع آلومینا، سوسپانسیون الماس، و محلول های کلوئیدی دی اکسید سیلیکون- هر کدام عملکرد خاصی را در این دنباله انجام می دهند و قابل تعویض نیستند.

تجهیزات پیش پردازش متالوگرافی : ابزارهای اصلی

یک آزمایشگاه کامل آماده سازی متالوگرافی به مجموعه ای از ابزار نیاز دارد که هر کدام برای مرحله خاصی از پردازش نمونه مهندسی شده اند. انتخاب تجهیزات باید سختی مواد نمونه، نیازهای توان عملیاتی، و مشخصات پرداخت سطح مورد نیاز تکنیک های تحلیلی پایین دست را در نظر بگیرد.

تجهیزات برش و برش

ماشین‌های برش ساینده و اره‌های سیم الماسی دقیق، دو فناوری اولیه برش‌کاری هستند که در آزمایشگاه‌های متالوگرافی استفاده می‌شوند. دستگاه های برش ساینده برای به حداقل رساندن آسیب های حرارتی، از چرخ های برش چسبانده شده با رزین یا باند لاستیکی استفاده کنید که با سرعت 2800 تا 3500 دور در دقیقه می چرخند. برای آلیاژهای آهنی، چرخ های اکسید آلومینیوم استاندارد هستند. برای مواد غیر آهنی و سرامیکی، چرخ های کاربید سیلیکون ترجیح داده می شوند. ماشین‌های برش دقیق مجهز به مخازن نمونه و کنترل نرخ خوراک به لایه‌های تغییر شکل ناشی از برش می‌رسند. کمتر از 50 میکرومتر در فولادهای سخت شده، در مقایسه با 200-500 میکرومتر برای آسیاب های زاویه ای دستی. اره های سیم الماسی با نیروهای برشی به میزان قابل توجهی کار می کنند و برای سرامیک های شکننده، مواد نیمه هادی و نمونه های باستان شناسی که به حداقل رساندن آسیب های مکانیکی بسیار مهم است، انتخاب صحیحی هستند.

پرس های نصب

پرس های نصب فشرده سازی داغ، نمونه های برش خورده را در رزین ترموست یا ترموپلاستیک تحت دما و فشار کنترل شده محصور می کنند. پارامترهای عملکرد استاندارد برای ترکیبات فنلی و اپوکسی نصب می باشد 150-180 درجه سانتیگراد در 250-300 بار به مدت 4 تا 8 دقیقه و سپس یک چرخه آزادسازی فشار با آب خنک نگه داشته شد. پرس‌های نصب خودکار مدرن، چرخه کامل را بدون دخالت اپراتور اجرا می‌کنند و هندسه نصب ثابتی را ارائه می‌کنند - برای سیستم‌های پولیش خودکار که از نگهدارنده‌های نمونه با تحمل ارتفاع ثابت استفاده می‌کنند، حیاتی است. قطر سیلندر پرس نصب (25 میلی متر، 30 میلی متر، 40 میلی متر و 50 میلی متر استاندارد هستند) اندازه پایه را تعیین می کند و باید با قطر نگهدارنده نمونه سیستم پرداخت در آزمایشگاه مطابقت داشته باشد.

سیستم های سنگ زنی و پرداخت

ماشین‌های سنگ‌زنی و پرداخت خودکار بیشترین سرمایه‌گذاری تجهیزات در آزمایشگاه متالوگرافی است. سیستم های نیمه اتوماتیک و تمام اتوماتیک از یک صفحه دوار با سر نمونه ضد چرخش استفاده می کنند که نیروی رو به پایین قابل برنامه ریزی را اعمال می کند (معمولا 10-50 نیوتن در هر نمونه ، سرعت چرخش (50-300 RPM) و زمان پردازش برای هر مرحله مصرفی. تکرارپذیری سیستم‌های خودکار، تنوع اپراتور به اپراتور در پرداخت سطح و حفظ لبه را حذف می‌کند - دو منبع رایج خطای ناشی از آماده‌سازی در جریان کار پرداخت دستی. سیستم های نیروی مرکزی نیرو را به کل مجموعه نگهدارنده نمونه اعمال می کنند. سیستم‌های نیروی مجزا نیروی کنترل‌شده‌ای را به هر نمونه به‌طور مستقل اعمال می‌کنند، که هنگام پردازش نمونه‌هایی با سختی متفاوت در همان نگهدارنده لازم است.

پودر موزاییک متالوگرافی: انتخاب ترکیب و عملکرد

پودر موزاییک متالوگرافی - که به آن رزین نصب یا ترکیب جاسازی نیز گفته می شود - عملکردهای متعددی فراتر از نگه داشتن نمونه در یک هندسه راحت دارد. مواد نصب باید لبه نمونه را در طول سنگ زنی و پرداخت برای جلوگیری از گرد شدن، مقاومت در برابر حلال ها و اچانت های مورد استفاده در مراحل آماده سازی بعدی، و ایجاد تضاد سختی کافی با نمونه برای جلوگیری از پرداخت افتراقی کمک کند.

انواع اصلی ترکیبات نصب و معیارهای انتخاب آنها عبارتند از:

• پودر فنولیک (باکلیت). - انتخاب استاندارد برای آلیاژهای آهنی و بیشتر فلزات صنعتی که در آن حفظ لبه حیاتی نیست. به یک پایه سخت و مات با سختی ویکرز تقریباً 35-45 HV چسبانده می شود. در برابر اکثر اچانت ها از جمله نیتال و معرف کلر مقاوم است. دمای پردازش: 150-160 درجه سانتیگراد.
• پودر دی آلیل فتالات (DAP). - در مواقعی که نیاز به حفظ لبه برتر باشد، مانند پوشش‌ها، لایه‌های سخت شده و عملیات سطح، ترجیح داده می‌شود. مانت‌های DAP سخت‌تر از فنولی (50-60 HV) هستند و در طول پخت انقباض کمتری نشان می‌دهند، تماس رابط بین نمونه به مانت بهتر ایجاد می‌کنند و خطر تشکیل شکاف را که منجر به گرد شدن لبه می‌شود، کاهش می‌دهند.
• پودر اپوکسی پر از مواد معدنی - برای نمونه هایی استفاده می شود که به حداکثر حفظ لبه و مقاومت شیمیایی نیاز دارند. ذرات پرکننده (معمولاً اکسید آلومینیوم یا کاربید سیلیکون) سختی نصب را به 60-80 HV افزایش می‌دهند و صیقل‌پذیری را تا سطحی نزدیک‌تر به بسیاری از نمونه‌های فلزی بهبود می‌بخشند و باعث کاهش تسکین دیفرانسیل می‌شوند.
• پودر نصب رسانا - ترکیبات فنلی پر شده با گرافیت یا پر شده با مس که پایه های رسانای الکتریکی را برای آنالیز SEM و EBSD بدون نیاز به پوشش کندوپاش تولید می کنند. مقادیر رسانایی از 10-2 تا 10-1 S/cm با فرمولاسیون های پر از مس قابل دستیابی هستند.

برای نمونه‌های حساس به حرارت - لحیم‌کاری‌ها، پلیمرها و آلیاژهای با نقطه ذوب پایین - سیستم‌های اپوکسی یا اکریلیک پخت سرد به طور کامل جایگزین نصب فشرده‌سازی گرم می‌شوند و در دمای اتاق تحت حداقل فشار طی 8 تا 24 ساعت پخت می‌شوند.

پارچه پولیش متالوگرافیک: چرت زدن، سختی و تطبیق کاربرد

انتخاب پارچه پولیش یکی از مهم ترین تصمیمات مصرفی در آماده سازی متالوگرافی است زیرا پارچه هندسه برش تعلیق ساینده مورد استفاده در هر مرحله پولیش را کنترل می کند. جنس پارچه، ارتفاع چرت و سختی تعیین می‌کند که ذرات ساینده چگونه نگه داشته می‌شوند و چگونه آزادانه در سطح نمونه حرکت می‌کنند - به طور مستقیم بر سرعت حذف مواد، عمق خراش و تشکیل تسکین اثر می‌گذارد.

یک خطای رایج آماده سازی استفاده از پارچه ای با ارتفاع بیش از حد چرت در مرحله پرداخت الماس است. پارچه‌های پرخواب به ذرات ساینده اجازه می‌دهند آزادانه حرکت کنند و جهت‌گیری‌های تصادفی را اتخاذ کنند و باعث ایجاد خراش‌های چند جهته و افزایش تسکین بین فازهای با سختی‌های مختلف شود. پارچه های سخت و کم چرت مورد استفاده با تعلیق الماسی خراش های جهت دار و کم عمق تری ایجاد می کنند. که به طور موثر در مرحله پرداخت بعدی حذف می شوند.

مایعات ساینده پولیش: مقایسه الماس، آلومینا و دی اکسید سیلیکون

سه خانواده اصلی مایع ساینده پولیش مورد استفاده در آماده سازی متالوگرافی - سوسپانسیون الماس، مایع پولیش آلومینا و دی اکسید سیلیکون کلوئیدی - موقعیت های متمایزی را در ترتیب آماده سازی اشغال می کنند و بر اساس ماده در حال آماده سازی، پوشش سطح مورد نیاز و تکنیک تحلیلی انتخاب می شوند.

مایع پولیش الماس

سوسپانسیون های پولیش الماس ساینده اولیه برای مراحل پرداخت درشت و میانی هستند. ذرات الماس تک کریستالی یا پلی کریستالی مصنوعی در یک حامل مبتنی بر آب یا روغن در غلظت‌های معلق هستند. 0.1-2.0 قیراط در 100 میلی لیتر . درجات اندازه ذرات از 9 میکرومتر (درشت) تا 6 میکرومتر، 3 میکرومتر، 1 میکرومتر و 0.25 میکرومتر (ریز) متغیر است، با هر مرحله لایه خراش معرفی شده توسط درجه قبلی حذف می شود. سختی 10 الماس در مقیاس Mohs باعث می شود که بر روی تمام مواد فلزی و سرامیکی، از جمله فولادهای سخت شده بالاتر از 65 HRC، کاربید تنگستن و سرامیک های آلومینا که با ساینده های نرم تر صیقل داده نمی شوند، موثر باشد. تعلیق الماس بر پایه آب با اکثر پارچه های پولیش سازگار است و انتخاب استاندارد برای سیستم های خودکار است. سوسپانسیون های مبتنی بر روغن خوردگی آبی روی فلزات واکنش پذیر مانند آلیاژهای آلومینیوم و منیزیم را کاهش می دهند.

مایع پولیش آلومینا

سوسپانسیون های پولیش آلومینا (Al2O3) عمدتاً برای پرداخت متوسط تا نهایی فلزات غیر آهنی، آلیاژهای مس، آلومینیوم و تیتانیوم استفاده می شود. موجود در آلفا آلومینا (تک کریستالی، سخت تر، تهاجمی تر) و گاما آلومینا (پلی کریستالی، نرم تر، تولید کننده پوشش ریزتر) در اندازه ذرات 0.05 میکرومتر، 0.3 میکرومتر و 1.0 میکرومتر . تعلیق آلومینا به طور معمول بر روی پشم متوسط ​​یا پارچه های مصنوعی اعمال می شود و به مقادیر زبری سطح Ra < 5 نانومتر بر روی آلیاژهای آلومینیوم می رسد. یکی از محدودیت‌های اصلی آلومینا تمایل آن به جاسازی در فلزات نرم - به ویژه آلومینیوم و مس خالص - است که بقایای سفید رنگی را زیر میکروسکوپ قابل مشاهده است که می‌تواند به اشتباه به عنوان ذرات فاز دوم شناسایی شود. تمیز کردن کامل اولتراسونیک در ایزوپروپانول پس از پرداخت آلومینا قبل از اقدام به اچینگ یا بررسی SEM ضروری است.

مایع پولیش دی اکسید سیلیکون (سیلیس کلوئیدی).

سوسپانسیون های کلوئیدی دی اکسید سیلیکون - که معمولاً به عنوان OPS (تعلیق پولیش اکسید) شناخته می شوند - ساینده استاندارد پولیش نهایی برای آماده سازی نمونه EBSD و برای موادی هستند که بالاترین کیفیت سطح مورد نیاز است. ذرات سیلیس کلوئیدی از 0.02-0.06 میکرومتر در یک حامل نسبتا قلیایی (pH 9.5-10.5) هر دو سایش مکانیکی و انحلال شیمیایی لایه سطحی تغییر شکل یافته را به طور همزمان انجام دهید. این عمل شیمی مکانیکی لایه نازک تغییر شکل آمورف را که پس از پرداخت الماس باقی می ماند، حذف می کند - لایه ای که در میکروسکوپ نوری نامرئی است اما کیفیت الگوی کیکوچی ضعیفی در EBSD ایجاد می کند. سیلیس کلوئیدی به ویژه بر روی آلیاژهای تیتانیوم، سوپرآلیاژهای نیکل، فولادهای ضد زنگ و فلزات نسوز موثر است. زمان های پردازش از 15 تا 45 دقیقه روی پولیش ارتعاشی یا 2 تا 5 دقیقه روی یک پولیش چرخشی با پارچه شیمی مکانیکی معمول است. pH قلیایی نیاز به رسیدگی دقیق و شستشوی کامل دارد تا از لکه شدن سطح جلوگیری شود، و سوسپانسیون های سیلیس کلوئیدی باید از خشک شدن روی پارچه یا سطح نمونه جلوگیری شود زیرا ژل خشک شده بدون وارد کردن مجدد آسیب به سطح جدا می شود.

ساخت یک دنباله آماده سازی: تطبیق تجهیزات و مواد مصرفی با مواد

آماده سازی متالوگرافی موثر مستلزم انتخاب تجهیزات و مواد مصرفی به عنوان یک توالی یکپارچه و نه جدا از هم است. اصول زیر طراحی توالی را در دسته بندی مواد راهنمایی می کند:

• آلیاژهای آهنی سخت (فولادهای بیش از 400 HV) — پایه فشرده سازی داغ با DAP یا پودر پر شده با مواد معدنی ← کاغذهای آسیاب SiC 220/500/1200 شن → الماس 9 میکرومتر روی پارچه سخت → الماس 3 میکرومتر روی پارچه متوسط → الماس 1 میکرومتر بر روی پارچه کوتاه ← کلوئیدی برای سیلیکا سیلیسی 1 میکرومتری مستقیم یا سیلیسی 1 میکرومتری. میکرومتر برای میکروسکوپ نوری
• آلیاژهای آلومینیوم - پایه اپوکسی درمان سرد (برای جلوگیری از اثرات سخت شدن سن در اثر حرارت پرس) → کاغذهای SiC → الماس 3 میکرومتری روی پارچه متوسط ​​→ آلومینا 0.3 میکرومتر روی پارچه نرم → سیلیس کلوئیدی 0.05 میکرومتر روی پولیش لرزانی برای EBSD. برای جلوگیری از لکه دار شدن ماتریکس نرم، از فشار بیش از حد در تمام مراحل پرداخت خودداری کنید.
• کاربیدهای سیمانی و سرامیک — پایه فنلی یا رسانا → دیسک سنگ زنی الماس (70-125 میکرومتر) → الماس 15 میکرومتر روی پارچه سخت → الماس 6 میکرومتر → الماس 3 میکرومتر → الماس 1 میکرومتر روی پارچه چرت کوتاه. آلومینا و سیلیس کلوئیدی عموماً روی مواد سخت‌تر از 1500 HV بی‌اثر هستند.
• پوشش های اسپری حرارتی و سیستم های چند لایه - آغشته به اپوکسی را قبل از نصب وکیوم کنید تا تخلخل پوشش را پر کند و از بیرون زدگی جلوگیری کند ← DAP یا پایه پر شده با مواد معدنی ← سنگ زنی با فشار کم برای به حداقل رساندن لایه لایه شدن پوشش → دنباله الماس ریز با کاهش نیرو. حفظ لبه معیار کیفیت اولیه است. تشکیل تسکین بین بستر و پوشش بیش از حد 0.5 میکرومتر اندازه گیری ضخامت پوشش را غیر قابل اعتماد می کند.

مستندسازی توالی آماده سازی کامل - از جمله مدل تجهیزات، نام تجاری و درجه مواد مصرفی، نیروی اعمال شده، سرعت صفحه و زمان پردازش - برای هر نوع ماده به آزمایشگاه ها اجازه می دهد تا نتایج را به طور مداوم در بین اپراتورها و در طول زمان بازتولید کنند، که یک نیاز اصلی برای تاسیسات آزمایش مواد معتبر ISO/IEC 17025 است. .