مواد مصرفی متالوگرافیک: راهنمای کامل انتخاب و استفاده

چی مواد مصرفی متالوگرافی آیا و چرا کیفیت نتیجه را تعیین می کنند

مواد مصرفی متالوگرافی، مواد مصرف‌شده‌ای هستند که در هر مرحله از فرآیند آماده‌سازی متالوگرافی مصرف می‌شوند - برش، نصب، سنگ‌زنی، پرداخت و حکاکی - که عملکرد ترکیبی آنها تعیین می‌کند که آیا یک تصویر ریزساختاری به طور دقیق وضعیت واقعی مواد را منعکس می‌کند یا مصنوعات ناشی از آماده‌سازی را معرفی می‌کند. مواد مصرفی متغیری است که مستقیماً کیفیت سطح را کنترل می کند ، با این حال این متغیر نیز نسبت به میکروسکوپ، سیستم تصویربرداری یا نرم افزار تحلیلی که تغذیه می کند، اغلب کمتر مشخص شده است.

برای آزمایشگاه‌هایی که گزارش‌های تجزیه و تحلیل خرابی، سوابق بازرسی مواد دریافتی، یا انتشارات تحقیقاتی تولید می‌کنند، یک توالی آماده‌سازی ساخته شده بر روی مواد مصرفی همسان و با کیفیت بالا مرکز هزینه نیست - این تضمینی است که نتیجه‌گیری‌های حاصل از ریزساختار قابل دفاع هستند. درجه ساینده نادرست، رزین نصب با سختی نامتناسب، یا پارچه پولیش با ارتفاع چرت نامناسب، هر کدام باعث گرد شدن لبه، لکه دار شدن، بیرون کشیدن یا تسکین می شود که تصویر را مخدوش می کند و اندازه گیری های کمی مانند اندازه دانه، رتبه بندی دربرگیری یا ضخامت پوشش را باطل می کند.

مواد مصرفی تقسیم بندی: چرخ های برش و خنک کننده

توالی آماده سازی از برش شروع می شود، جایی که انتخاب چرخ قطع و مایع خنک کننده منطقه آسیب حرارتی و مکانیکی را مشخص می کند که تمام مراحل بعدی باید حذف شوند. دو خانواده چرخ بر برش متالوگرافی غالب هستند:

• چرخ های اکسید آلومینیوم (Al2O3). برای فلزات آهنی، فولادهای سخت شده و چدن. ساختار دانه‌های شکننده دائماً خود را می‌پوشاند و لبه برش تیز را حفظ می‌کند که تولید گرما را به حداقل می‌رساند. سختی چرخ (درجه باند) باید با سختی مواد مطابقت داشته باشد - استفاده از چسب سخت بر روی یک ماده سخت، چرخ را لعاب می دهد و گرما را به قطعه کار هدایت می کند.
• چرخ های کاربید سیلیکون (SiC). برای فلزات غیر آهنی، سرامیک ها و مواد نرم که بارگذاری Al2O3 خطر دارد. SiC تیزتر اما سخت تر است، بنابراین برای موادی که تحت فشار برش به جای شکستن لکه دار می شوند، ترجیح داده می شود.
• چرخ های برش الماس (پیوند فلزی یا رزینی) برای سرامیک های پیشرفته، کاربیدهای سیمانی، فولادهای ابزار سخت شده بالاتر از 60 HRC و کامپوزیت های CFRP که در آن چرخ های ساینده معمولی براده یا لایه لایه شدن بیش از حد ایجاد می کنند.

خنک کننده یک ماده مصرفی به همان اندازه حیاتی است. سیال های برش محلول در آب با غلظت 3 تا 5 درصد گرما را سرکوب می کنند، از ناحیه برش خارج می شوند و از خوردگی نمونه های آهنی بین برش و نصب جلوگیری می کنند. خشک کردن دقیق برش - حتی برای مدت کوتاه - می تواند یک منطقه متاثر از گرما را ایجاد کند که 50 تا 200 میکرومتر زیر سطح برش امتداد دارد و برای رسیدن به مواد سالم نیاز به برداشتن آسیاب عمیق تری دارد.

مواد مصرفی نصب: رزین ها، پرکننده ها، و فشرده سازی در مقابل سیستم های سرد

نصب، نمونه را محصور می کند تا امکان جابجایی ایمن، محافظت از لبه ها، و پر کردن تخلخل یا ترک هایی که در غیر این صورت ساینده ها را به دام می اندازد و مراحل آماده سازی بعدی را آلوده می کند، می کند. مواد مصرفی نصب باید هم با مواد نمونه و هم با هدف تحلیلی مطابقت داشته باشد.

رزین های نصب فشرده (گرم).

رزین‌های نصب فشرده که در دمای 150 تا 180 درجه سانتی‌گراد تحت فشار 25 تا 35 کیلو نیوتن پردازش می‌شوند، پایه‌های سخت و سازگار با ابعاد مناسب برای آماده‌سازی خودکار تولید می‌کنند. رزین های فنولیک (باکلیت) انتخاب اسب کاری برای کارهای آهنی فله است - هزینه کم، سختی بالا (HV 30-40) و آسیاب عالی. رزین های تراکمی اپوکسی به دلیل سختی نصب بالاتر (HV 80-120) و انقباض کمتر، حفظ لبه بهتری را ارائه می دهند، که باعث می شود آنها را برای تجزیه و تحلیل پوشش ها، لایه های نیترید شده و اندازه گیری عمق مورد ترجیح دهند، جایی که گرد شدن لبه حتی 5-10 میکرومتر می تواند نمایه لایه را نادرست نشان دهد. دی آلیل فتالات (DAP) رزین‌های با پرکننده‌های شیشه یا معدنی خواص متوسطی را ارائه می‌کنند و در مواردی استفاده می‌شوند که شکنندگی فنولیک یکی از دغدغه‌های جابجایی باشد.

سیستم های نصب سرد

سیستم‌های نصب سرد دو جزئی در دمای اتاق بدون فشار اعمال می‌شوند و برای نمونه‌های حساس به حرارت، قطعات الکترونیکی، مجموعه‌های لحیم‌شده و نمونه‌های بسیار کوچک یا نامنظم که نمی‌توانند شرایط پرس داغ را تحمل کنند، ضروری هستند. سیستم های نصب سرد اپوکسی (مخلوط با نسبت وزنی 2:1 یا 5:1) بهترین حفظ لبه و مقاومت شیمیایی را نسبت به هر گزینه نصب سرد، با زمان پخت 8 تا 12 ساعت در دمای محیط، قابل کاهش به 1 تا 2 ساعت در دمای 40 تا 50 درجه سانتی گراد ارائه می دهد. سیستم های نصب سرد اکریلیک (به عنوان مثال، بر پایه متیل متاکریلات) در 5 تا 10 دقیقه، که مناسب QC تولید با توان بالا است، اما شامل واکنش های گرمازا است که می تواند به 100 تا 120 درجه سانتیگراد برسد - خطری برای نمونه های حساس به حرارت و اتصالات لحیم کاری. سیستم های پلی استر هزینه کم اما حفظ لبه ضعیف و انقباض قابل توجهی را ارائه می دهند که استفاده از آنها را به برنامه های غربالگری غیر بحرانی محدود می کند.

برای مواد متخلخل، فلزات متخلخل، پوشش های اسپری حرارتی و سرامیک ها، اشباع خلاء اپوکسی با ویسکوزیته پایین قبل از نصب یک مرحله مهم است: اپوکسی به تخلخل باز تحت خلاء نفوذ می کند و از بیرون آمدن دیواره های منافذ در هنگام سنگ زنی و پرداخت جلوگیری می کند که در غیر این صورت به اشتباه به عنوان نقص مواد تعبیر می شود.

مواد مصرفی آسیاب: کاغذ، سنگ و دیسک های کامپوزیت

سنگ زنی ناحیه آسیب برش را از بین می برد و یک سطح صاف و کنترل شده با خراش ایجاد می کند که پولیش می تواند به طور موثر تمام شود. انتخاب نوع ساینده، توالی سنگ ریزه و بستر تعیین می کند که چقدر سریع آسیب برداشته شود و چه مقدار تغییر شکل جدید زیرسطحی ایجاد شود.

اندازه مرحله توالی شن به اندازه نوع ساینده مهم است. انتقال مستقیم از P320 به P1200 - رد شدن از P600 و P800 - خراش‌های P320 باقی می‌ماند که سطح P1200 بدون زمان پرداخت زیاد نمی‌تواند آن‌ها را از بین ببرد و منجر به تسکین یا گرد شدن لبه‌ها و مرزهای فاز دوم می‌شود. مراحل همپوشانی شن بیش از ضریب 2-2.5 در اندازه ذرات (به عنوان مثال، P220 → P500 → P1200 → P2500) کاهش عمق خراش قابل پیش بینی را در هر مرحله ایجاد می کند.

مواد مصرفی پولیش: پارچه ها، تعلیق الماس و پولیش های اکسیدی

پرداخت نهایی سطح بدون خش و بدون تغییر شکل مورد نیاز برای بررسی ریزساختاری را ایجاد می کند. سه متغیر مصرفی با هم تعامل دارند: پارچه پولیش (ارتفاع و جنس چرت)، ماده ساینده (تعلیق الماس، دوغاب یا اکسید)، و روان کننده یا مایع افزایش دهنده.

پارچه های پولیش

پارچه های بافته شده (بدون چرت یا چرت بسیار کم، به عنوان مثال، MD-Dac، معادل DP-Nap) برای مراحل الماس ظریف (3 میکرومتر، 1 میکرومتر) استفاده می شود که در آن حذف خراش کنترل شده با حداقل تسکین اولویت است. آنها با تعلیق الماس پلی کریستالی کار می کنند و سطوح صاف با حفظ لبه های خوب تولید می کنند. پارچه های مصنوعی برای چرت کوتاه مناسب پرداخت متوسط روی اکثر فلزات. پارچه های چرت بلند (مخملی، میکروفیبر) که با سیلیس کلوئیدی یا آلومینا در مرحله نهایی استفاده می شود، بالاترین بازتاب سطحی را برای میکروسکوپ نوری ارائه می دهد، اما در صورت استفاده بیش از حد، باعث تسکین مواد چند فازی می شود - کاربرد آنها را به مرحله نهایی 1-2 دقیقه محدود می کند.

تعلیق و خمیر پولیش الماس

سوسپانسیون های الماس پلی کریستالی در حامل های مبتنی بر آب یا روغن، ساینده اصلی برای پرداخت متالوگرافی از 9 میکرومتر تا 0.25 میکرومتر هستند. ذرات الماس پلی کریستالی تحت بار شکسته می شوند و به طور مداوم لبه های برش تیز تازه ایجاد می کنند - خاصیتی که زبری سطح پایین تری (Ra) در اندازه ذرات معادل در مقایسه با الماس تک کریستالی ایجاد می کند. توالی های استاندارد 9 میکرومتر → 3 میکرومتر → 1 میکرومتر اجرا می شوند برای اکثر فلزات، با 0.25 میکرومتر برای آماده سازی نمونه EBSD یا سرامیک های بسیار سخت که نیاز به سطح زیر نانومتری دارند، اضافه شده است. تعلیق های الماسی برای کنترل تهاجمی به یک اکستندر (روان کننده) همسان نیاز دارند. اکستندر بسیار کم باعث ایجاد خراش می شود، میزان برش زیاد را کاهش می دهد و خطر لکه دار شدن فلزات نرم را به همراه دارد.

تعلیق پولیش نهایی اکسید

سیلیس کلوئیدی (SiO2، اندازه ذرات 0.04-0.06 میکرومتر، pH 9.5-10.5) پولیش نهایی استاندارد برای اکثر مواد است. ترکیبی از ساییدگی مکانیکی ظریف و فعالیت شیمیایی ملایم (به ویژه روی آلیاژهای آلومینیوم، تیتانیوم و مس) آخرین لایه تغییر شکل در مقیاس نانومتری را که پولیش الماس پشت سر می گذارد، حذف می کند و سطوح مناسب برای EBSD، EBSP و SEM با وضوح بالا را ایجاد می کند. آلومینا کلوئیدی (Al2O3، 0.05 میکرومتر) برای مواد آهنی ترجیح داده می شود که در آن فعالیت شیمیایی سیلیس روی آهن باعث ایجاد خوردگی سطح در طول مرحله پرداخت می شود.

مواد مصرفی حکاکی: معرفها برای آشکارسازی ریزساختار

معرف‌های حکاکی شیمیایی و الکترولیتی کلاس نهایی مواد مصرفی متالوگرافی هستند که به طور انتخابی به مرزهای دانه‌ها، فصل مشترک یا فازهای خاص حمله می‌کنند تا کنتراست مورد نیاز برای میکروسکوپ نوری یا الکترونی را ایجاد کنند. انتخاب معرف برای مواد خاص است و نمی توان آن را بدون تغییر ویژگی های ریزساختاری که آشکار می شوند جایگزین کرد.

معرف های پرکاربرد عبارتند از:

• نیتال (2-5٪ HNO3 در اتانول) - حکاکی جهانی برای فولادهای کربنی و کم آلیاژ، که مرزهای دانه فریت، لاملاهای پرلیت و ساختار مارتنزیت را آشکار می کند. غلظت تهاجمی را کنترل می کند: 2% نیتال برای اکثر فولادها، تا 5% برای فولادهای بسیار آلیاژی یا گرم شده.
• معرف کلر (2 میلی لیتر HF، 3 میلی لیتر HCl، 5 میلی لیتر HNO3، 190 میلی لیتر H2O) - حکاکی استاندارد برای آلیاژهای آلومینیوم، نشان دادن مرزهای دانه و ذرات فاز دوم از جمله Si، بین فلزات حاوی آهن، و Mg2Si.
• معرف مرمر (10 گرم CuSO4، 50 میلی لیتر هیدروکلراید، 50 میلی لیتر H2O) - برای فولادهای زنگ نزن، آلیاژهای نیکل و آلیاژهای مس برای آشکار کردن مرزهای دانه آستنیت و جداسازی استفاده می شود.
• Picral (4٪ اسید پیکریک در اتانول) - برای آشکار ساختن ساختار کاربید، مرزهای دانه آستنیت قبلی، و مارتنزیت معتدل در فولادهایی که نیتال کنتراست کافی بین کاربید و ماتریس نمی دهد، ترجیح داده می شود.
• معرف های اچینگ الکترولیتی (به عنوان مثال، 10٪ اسید اگزالیک برای تست حساسیت فولاد ضد زنگ در هر ASTM A262) به جای شیمی غوطه وری، چگالی جریان کنترل شده را اعمال می کند و کنترل عمق قابل تکرار بیشتری را بر روی موادی ارائه می دهد که حکاکی یکنواخت با غوطه وری دشوار است.

معرف‌های اچینگ در حجم‌های کم در هر نمونه مصرف می‌شوند، اما برای حفظ فعالیت باید تازه آماده یا به‌درستی ذخیره شوند. Nital قدیمی تر از 30 روز نشان می دهد کاهش سرعت حمله به عنوان HNO3 به آرامی در محلول کاهش می یابد. سوسپانسیون های سیلیس کلوئیدی که خشک شده و دوباره معلق شده اند یکنواختی توزیع اندازه ذرات را از دست می دهند. تازگی مواد مصرفی یک متغیر کیفیت است، نه فقط یک نگرانی ایمنی.

انتخاب و استاندارد کردن مواد مصرفی متالوگرافی برای نتایج ثابت

آزمایشگاه‌هایی که به نرخ آرتیفکت آماده سازی پیوسته پایین دست می‌یابند یک رویکرد مشترک دارند: آنها توالی مصرفی را به عنوان یک سیستم منطبق در نظر می‌گیرند، نه مجموعه‌ای از اقلام مستقل. مخلوط کردن نمرات ساینده از یک تامین‌کننده با پارچه‌ها و روان‌کننده‌های دیگری، ناشناخته‌های سازگاری را معرفی می‌کند که تشخیص آنها در صورت متناقض بودن نتایج دشوار است. راهنمای عملی برای مدیریت مواد مصرفی عبارتند از:

1. توالی کامل را روی یک ماده مرجع اعتبارسنجی کنید قبل از استقرار آن بر روی نمونه های تولیدی یا آنالیز. ASTM E3 و ISO 14250 هر دو روش های آماده سازی مرجع را توصیف می کنند که معیارهایی را برای کیفیت سطح قابل قبول در هر مرحله ارائه می دهند.
2. شماره لات مصرفی را مستند کنید در سوابق آماده سازی تغییرات دسته به دسته در انقباض رزین نصب، توزیع اندازه ذرات تعلیق الماس، یا ارتفاع چرت پارچه ای واقعی و قابل ردیابی است تنها در صورتی که داده های زیادی جمع آوری شود.
3. فواصل تعویض مواد مصرفی را تعریف کنید بر اساس عملکرد اندازه گیری شده به جای زمان تنهایی. کاغذ آسیاب SiC پس از 3-5 نصب بر روی فولادهای سخت تخریب می شود. دیسک های الماس عملکرد را برای 100 مانت روی یک ماده حفظ می کنند. استفاده از ساینده‌های فرسوده شایع‌ترین علت ناهماهنگی نتایج آماده‌سازی در آزمایشگاه‌های QC تولید است.
4. روان کننده ها و اکستندرهای منطبق را از همان سیستم تعلیق الماسی تهیه کنید. ویسکوزیته روان کننده و شیمی حامل توسط سازندگان تعلیق به دلیل اندازه ذرات و سیستم بایندر آنها بهینه شده است. جایگزینی روان کننده های عمومی اغلب سرعت برش و سطح را به طور همزمان کاهش می دهد.
5. یک لیست تامین کننده تایید شده واحد برای مواد مصرفی حیاتی حفظ کنید - به ویژه رزین‌های نصب و تعلیق‌های پرداخت نهایی - و جایگزینی‌ها را از طریق یک روش مدیریت تغییر کنترل کنید. آزمایشگاه‌های تحلیلی با کیفیت حیاتی که تامین‌کنندگان مواد مصرفی را در اواسط پروژه بدون اعتبارسنجی مجدد تغییر می‌دهند، خطر بی‌اعتبار کردن مقایسه نتایج در طول جدول زمانی پروژه را دارند.